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中華人 民共和 國(guó)國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程J J G 631- 2004氨 自 動(dòng) 監(jiān) 測(cè) 儀Ammonia A nalyzers2004 一03 一02 發(fā)布2004 一09 一02 實(shí)施國(guó) 家 質(zhì) 量 監(jiān) 督 檢 驗(yàn) 檢 疫 總 局 發(fā)布ddG 631- 2004氨 自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀檢定規(guī)程 產(chǎn). ‘ ，. f ，.‘ ，. ‘ ，.‘ ，. ‘ ，. ‘ 二，. ‘，. ‘氨氣 檢測(cè)儀檢定規(guī)程，，.，巾. ‘ ; . ‘二氧化硫報(bào)警器，. ‘ ，. 、， .。 。 ‘ 。 自 . 尸 J J G 631- 2004代替 JJ G 631- 1989. 今 . ‘ . 勺 . 。 、V erification Regulation of A mmonia Analyzers 本規(guī)程經(jīng)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局于 2004 年 03 月 02 日批準(zhǔn)，并 自2004 年09月02 日起施行。歸 口 單 位:主要起草單位:參加起草單位:全國(guó)環(huán)境化學(xué)計(jì)量技術(shù)委員會(huì)上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院本規(guī)J J G 63 1- 200 4本規(guī)程主要起草人:龔飛雁參加起草人:謝陸云王 巧梅(上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院)(上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院)()J .1G 63 1- 2 004目 錄1 范圍 ·· ·················· ··············· ········ ························ ·····················?? (1)2 概述 ··· ············ ····· ························ ········ ······· ······· ·····················?? ( 1)3 計(jì)量性能要求 ········· ························ ························ ··· ···············? ? (1)3.1 示值誤差限 ········· ························ ························ ·· ··················?? (1)3.2 重復(fù)性 ··············· ······ ························· ·············· ··· ·················?? (1)3.3 穩(wěn)定性 ····················· ············································· ········· ········?? (I)3.4 響應(yīng)時(shí)間 ············· ·········· ························································?? (1)4 通用技術(shù)要求 ·········································，····································?? (1)4. 1 外觀 ························ ··························· ···················· ··· ············?? (1)4.2 安全要求 ·················································································?? (1)5 計(jì)量器具控制 ·············· ·································，········，····················?? (2)5.1 檢定條件 ······ ··········································································?? (2)5.2 檢定項(xiàng)目 ·················································································?? (2)5.3 檢定方法 ··························，······· ···················· ·······，·················?? (3)5.4 檢定結(jié)果的處理 ·················· ············································· ·········?? (4)5.5 檢定周期 ················································································?? (4)附錄 A 氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制········· ··························· ·················· ······ ···?? (5)附錄 B 氨自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀檢定記錄 ································· ·················· ······ ···?? (6)附錄 C 檢定證書 (內(nèi)頁(yè)) 格式 ········· ························ ··········· ············ ···?? (7)附錄 D 檢定結(jié)果通知書 ( 內(nèi)頁(yè)) 格式 ························ ························ ···?? (8).i.1G 63 1- 2004氨 自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀檢定規(guī)程范 圍本規(guī)程適用于氨 自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀 (氨氣敏電極法) 的首次檢定 、后續(xù)檢定和使用中檢驗(yàn)2 概述 氨 自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀 (以下簡(jiǎn)稱儀器) 可 自動(dòng)連續(xù)監(jiān)測(cè)地表水 、排放水等水體中的氨氮濃度。

氨氣敏電極由單極工作電極、參比電極及透氣膜組成的復(fù)合電極，它產(chǎn)生的電動(dòng)勢(shì)隨溶液中氨的活度變化而變化，該電動(dòng)勢(shì)以濃度顯示。 儀器可用框圖 1表示。圖 1 氨自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀(氨氣敏電極法)工作原理示意圖3 計(jì)0 性能要求3 .33 .4示值誤差限: 士10%重復(fù)性: 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于3%穩(wěn)定性: 蕊10 %/4h響應(yīng)時(shí)間 : ‘ 6min4 通用技術(shù)要求4.1 外觀4.1.1 儀器及附件的所有緊固件應(yīng)緊固良好; 連接件應(yīng)連接良好; 運(yùn)動(dòng)部位應(yīng)運(yùn)動(dòng)靈活、平穩(wěn) ; 儀器內(nèi)外各種管路接口必須可靠密封，避免漏液。面板顯示清晰、完整，微機(jī)輸人指令時(shí)，各相應(yīng)的功能應(yīng)正常。4. 1.2 儀器上應(yīng)標(biāo)有名稱、型號(hào) 、出廠編號(hào)、制造 日期、制造廠名 、制造計(jì)量器具許可證標(biāo)志及編號(hào)氨氣 檢測(cè)儀檢定規(guī)程，并附有說明書。新制造儀器的所有電鍍表面不應(yīng)有脫皮現(xiàn)象，噴漆表面色澤應(yīng)均勻 ，不得有明顯的擦傷、露底、裂紋、起泡及銹蝕現(xiàn)象，外部露件結(jié)合處應(yīng)整齊，無粗糙不平現(xiàn)象。使用中儀器不應(yīng)有影響其正常工作的損傷。4.2 安全要求1.1.TG 6 31- 20 044.2.1 絕緣電阻 儀器的電源進(jìn)線與機(jī)殼之間的絕緣電阻不小于 20M .4.2.2 絕緣強(qiáng)度 儀器的電源進(jìn)線與機(jī)殼之間能承受50Hz, 1500V ，限流5mA，歷時(shí)弧和擊穿現(xiàn)象。

4.2.3 泄漏電流 儀器的泄漏電流不大于 5mAo不 出現(xiàn)飛5 計(jì)量器具控制 計(jì)量器具控制包括首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗(yàn)。根據(jù)儀器使用場(chǎng)合的不同，將用于地表水監(jiān)測(cè)的儀器定義為 A 類儀器，將用于污水排放監(jiān)測(cè)的儀器定義為 B 類儀器。對(duì)于新出廠的儀器和兩種場(chǎng)合都使用的儀器，須按照 A 類和 B 類儀器全部要求進(jìn)行檢定 。5.1 檢定條件5.1.1 檢定用標(biāo)準(zhǔn)器及配套設(shè)備5.1.1.1 水中氨氮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，濃度不低于 100mg/L，擴(kuò)展不確定度不大于1% (k =2)o5.1.1.2 單標(biāo)線移管、容量瓶 、分度吸管 : 均為 A 級(jí)5.1.1.3 分析天平: 最大稱量200g，最小分度值0.1 mg5.1.1.4 秒表: O.Ol s5.1.1.5 絕緣電阻表: 500V , 10級(jí)5.1.1.6 耐壓試驗(yàn)儀5.1.1.7 泄露電流測(cè)試儀5.1.2 檢定環(huán)境條件5.1.2.1 環(huán)境溫度: (5一35) 0C5.1.2.2 相對(duì)濕度: 不大于 85%5.1.2.3 電源: (220士22) V, 50Hz5.2 檢定項(xiàng)目 檢定項(xiàng) 目見表 to表 1 檢定項(xiàng)目一覽表檢定項(xiàng) 目 首次檢定 后 續(xù)檢定使用 中檢驗(yàn)外觀十 十 十示值誤差+ + +重復(fù)性+ +穩(wěn) 定性+ +響應(yīng)時(shí) 間絕緣 電阻J I G 63 1- 200 4表 1 (續(xù) )檢定項(xiàng) 目 首次檢 定 后續(xù)檢定使用中檢驗(yàn)絕緣強(qiáng)度+泄露電流 +注 1: 表格中 “ + ” 表示需檢項(xiàng) 目，“ 一” 表示可不檢項(xiàng)目。

注2: 儀器經(jīng)安裝維修后，對(duì)計(jì)量性能有重大影響時(shí)，其后續(xù)檢定原則上需按首次檢定進(jìn)行。5.3 檢定方法5.3.1 外觀 用 目測(cè)和手感檢查儀器外觀。5.3.2 示值誤差 儀器調(diào)至正常工作狀態(tài)后，A 類儀器分別用濃度為1.50mg/L 和5.OOmg/L 的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行重復(fù)4次測(cè)定，B類儀器分別用濃度為 15.Omg/L 和25.Omg/L 的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行重復(fù) 4次測(cè)定 ，計(jì)算出4次測(cè)定值的平均值，并按下式計(jì)算示值誤差:Ac, =導(dǎo) ·100%式中: Ac,— 示值誤差，%;c- 4次測(cè)定值的平均值，mg/L;c 氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值，mg/Lo 其中以絕對(duì)值較大的示值誤差作為檢定結(jié)果。5.3.3 重復(fù)性 儀器調(diào)至正常工作狀態(tài)后，A類儀器用濃度為5.00mg/L的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，B類儀器用濃度為25.Omg/L 的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，重復(fù)測(cè)定7次，利用貝塞爾公式計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差 ，:式中: n— 測(cè)定次數(shù)，n =7o再求其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(%) :RSD % ) = 蘭x 100%5 .3 . 4 穩(wěn) 足 性 儀器調(diào)至正常工作狀態(tài)后，A類儀器用濃度為5.OOmg幾的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，B類儀器用濃度為25 . Omg/L 的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，每隔半小時(shí)測(cè)定一次，連續(xù)四小時(shí)，并按下式計(jì)算穩(wěn)定性:M=c - x - cu rio - x 100%n G 6 31- 2 004式中: M— 儀器穩(wěn)定度;c mal —c ,. m最大測(cè)得值;最小 測(cè)得值。

5.3.5 響應(yīng)時(shí)間 系統(tǒng)先用無氨水洗凈后，對(duì)A類儀器用濃度為5.OOmg/L的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，B類儀器用濃度為 25.0m創(chuàng)L 的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，以待測(cè)溶液進(jìn)入儀器為起點(diǎn)，儀器示值達(dá)到最終穩(wěn)定值的90%為終點(diǎn) ，記錄所需的時(shí)間。5.3.6 安全指標(biāo)5.3.6. 1 絕緣電阻 電源插頭不接入電網(wǎng)，電源開關(guān)置于接通位置氨氣 檢測(cè)儀檢定規(guī)程，用絕緣電阻測(cè)試儀在電源進(jìn)線與機(jī)殼之間施加 500V 直流試驗(yàn)電壓 ，穩(wěn)定 5秒后，測(cè)量絕緣電阻。5.3.6.2 絕緣強(qiáng)度 電源插頭不接入電網(wǎng)，儀器電源開關(guān)置于接通位置，用電壓試驗(yàn)裝置分別在電源插頭兩相線與地線端施加試驗(yàn)電壓，試驗(yàn) 電壓逐漸上升 到 1500V ，限流 5mA，并保持Imin，觀察是否出現(xiàn)飛弧和擊穿現(xiàn)象，然后平穩(wěn)下降到零。5.3.6.3 泄漏電流 將產(chǎn)品置于絕緣工作臺(tái)上，電源插頭不接入電網(wǎng)，儀器電源開關(guān)置于接通位置，在產(chǎn)品外殼與電源進(jìn)線之間接上泄漏電流測(cè)試儀，將泄漏電流測(cè)試儀的電壓調(diào)至 242V,測(cè)量一次，再變化一下電源極性氯氣檢測(cè)儀，重復(fù)測(cè)量一次，取二次中的最大值 ，即為產(chǎn)品的泄漏電流。5.4 檢定結(jié)果的處理 按本規(guī)程的規(guī)定和要求，檢定合格的儀器，發(fā)給檢定證書; 檢定不合格的儀器，發(fā)給檢定結(jié)果通知書，并注明不合格項(xiàng) 目。

5 5 檢定周期 儀器的檢定周期一般不超過 1年。J J G 6 31 - 2004附錄 A氨 氮標(biāo) 準(zhǔn)溶液 的 配制A.1 無氨水的制備 按每升去離子水中加人0.1 mL濃硫酸的 (P二1. 84g/mL) 的比例，用一個(gè)全玻璃裝置進(jìn)行蒸餾。最初蒸餾出的50mL 餾出液廢棄不要，余下的餾出液收集在有密閉玻璃塞的玻璃容器中，每升餾出液加人約log強(qiáng)酸性離子交換樹脂 (氫型)。A .2 氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 根據(jù)檢定所需的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度、用量及所用的水中氨氮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度，配制檢定用的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液。例如，準(zhǔn)確移取30.00mL 濃度為500mg/L 的水中氨氮成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，置于 1000mL 容量瓶中，用無氨水稀釋至刻度，定容并搖勻，即得 1L 濃度為15.Omg/L 的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液。 水中氨氮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的要求保存。氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用，如有剩余 ，可冷藏保存 3 天。J J G 63 1- 2004附錄 B氨自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀檢定記錄委 托 單 位 名 稱委 托單 位地址 聯(lián) 系 電 話儀 器 型 號(hào) 聯(lián) 系 人生 產(chǎn) 廠 商 原 始 記 錄 編 號(hào)儀 器 編 號(hào) 證 書 編 號(hào)環(huán) 境 條 件 ℃ % R H 檢 定 日 期儀 器 分 類口A 類 口B類 臼新淑 J 造主要 測(cè)量 設(shè)備檢定前儀器情況1. 外 觀 口合格 口不合格2. 示值誤差標(biāo)準(zhǔn)溶液濃 度 / (mg/L)實(shí)測(cè)濃度/(mg/L)平均值/ (n , WL)示值誤差 / %3. 重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 / (mg/L)實(shí)測(cè)濃度八mg/L) 重復(fù)性(RSD)/ %4 . 穩(wěn)定性標(biāo)準(zhǔn)溶液 濃度 / (mg/L)實(shí)測(cè)濃度/ (mg/ L) 穩(wěn)定性/ %5· 響應(yīng)時(shí)間/ min 6. 絕緣電阻/MSZ7. 絕緣強(qiáng)度8. 泄露電流/mA檢定后儀器情況結(jié) 論備 注檢 定 員J J G 63 1- 20 04附錄 C檢定證書 ( 內(nèi)頁(yè)) 格式檢定環(huán)境 條件 :溫度 : 濕度 :% R H儀器類別 :檢定項(xiàng) 目 技術(shù)要求 檢定結(jié)果外觀標(biāo)識(shí)齊全，表面平整，功能正常，沒有影響正常工作的損傷示值誤差限/ %士 10 %重復(fù)性 ( RSD) / % ( 3%穩(wěn)定性/ % ‘ 10%/4h響應(yīng)時(shí)!司/min( 6min絕緣電阻/ MQ3 20Mn絕緣強(qiáng) 度50Hz, 1500V, 限 流 5mA，imin,不出現(xiàn) 飛弧和擊穿現(xiàn)象泄露電流/ mA} _ 5 . AJ J G 6 31一 2 0 0 4附錄 D檢定結(jié)果通知書 ( 內(nèi)頁(yè)) 格式檢定環(huán)境條件:溫度 : 濕度 : %RH儀器類別 :檢定項(xiàng) 目 技術(shù)要求 檢定結(jié) 果外 觀標(biāo)識(shí) 齊全 ，表 面平 整 ，功能 正常 ，沒有影響正常工作的損傷示值誤差限/ %}土 10 %一重復(fù)性 (R s D) / % 毛3%穩(wěn)定性/ %蕊10%/4h響應(yīng)時(shí)間/ 二n蕊6min絕緣電阻/ M。 ) 20MO一絕緣強(qiáng)度50Hz，l50 ( } V ，限 流 slllA，l min，不出現(xiàn)飛弧和擊穿現(xiàn)象泄露電流八11八 蕊 s mA不合格項(xiàng) 目:

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