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氮氣制備

1.空分法 采用全低壓流程，首先清除空氣中灰塵和機械雜質(zhì)，然后在壓縮機中壓縮氮氣，清除壓縮空氣中二氧化碳，干燥壓縮空氣，經(jīng)液化、精餾，分離成氧和氮氣。氮氣貯藏在氮氣柜；液氮送入貯槽，壓縮的氮氣充填氮氣瓶中。

圖XV-1 NaN3分解裝置 利用活性銅提純氮氣裝置

2.在如圖所示的裝置中，向長為40cm，直徑為2cm的玻璃制分解管中裝填數(shù)毫米厚硫化氫檢測儀，經(jīng)重結(jié)晶并干燥的NaN3。磨口接頭用濕布包裹使之冷卻。用高真空泵將整個裝置抽成真空，在保持真空下進行加熱干燥。但裝有NaN3的那根玻璃管不能加熱到NaN3分解的溫度。用高頻真空檢漏器檢測系統(tǒng)是否漏氣。這樣做之后，用火焰均勻地加熱管1。關(guān)閉活塞3氮氣，從一頭依序?qū)aN3加熱至開始分解。加熱一段時間后停止加熱，關(guān)閉活塞4和5，打開活塞3后，當(dāng)確定壓力計6的壓力在增加，說明氣體還在繼續(xù)生成，當(dāng)壓力增加緩慢時，應(yīng)再加熱。如此繼續(xù)操作直到在壓力計上可以看到燒瓶中有了一些壓力甲醇檢測儀，制取了足夠量的氣體為止。當(dāng)鈉的細塵在燒瓶7中落下后，就可讓氣體進入燒瓶8。不要用玻璃棉來擋住鈉的細塵。此操作不會有爆炸的危險，因為即使壓力突然增加，最壞的結(jié)果也只不過是在2處將磨口沖開而已。此法制得的氮氣已經(jīng)很純，無需再加純制。NaN3的分解溫度為280℃，KN3為360℃。

3.由鋼瓶氮氣純制：鋼瓶氮氣中的水蒸氣和CO2等雜質(zhì)可用通常的洗滌劑除去，但除去痕量的氧氣很困難。如需要高純度的氮氣最好選用下述的方法：裝置如圖，將長度為10m，電阻為64Ω的電熱線直接纏繞在一根長75cm，直徑4cm的玻璃管上。利用調(diào)壓變壓器將管子內(nèi)的溫度調(diào)節(jié)到約170℃。內(nèi)管的外面再套上一個玻璃管以減少熱量損失，同時試驗時也可以觀察內(nèi)管中的現(xiàn)象。在內(nèi)管中密封填充物，然后從內(nèi)管的上面通入氫氣，確認其中的空氣被驅(qū)凈后，即可通電加熱。把還原CuO所生成的水從活塞中放走。當(dāng)填充物全部變成暗紫色后，即可停止氫氣，通入待純制的氮氣，填充物可用下列方法制得：

將120g Cu(OH)2CuCO3溶于2L濃氨水中，加入用鹽酸洗過并經(jīng)灼燒過的硅藻土420g，在水浴上蒸干。將其粉碎成3～5mm大小，在150～180℃徹底干燥至顆粒呈現(xiàn)棕色光澤。篩去細粉，得到產(chǎn)品。

圖NaN3分解裝置利用活性銅提純氮氣裝置

1—加熱管；2—磨口活塞；3，4，5—活塞；6—壓力計；7，8—燒瓶2將250g CuCl2·H2O(或366g CuSO4·5H2O)溶于2L水中。加入用鹽酸煮過并經(jīng)過灼燒的硅藻土250g，加熱至60℃，并在猛力攪拌下氮氣，將200g NaOH溶于500mL水的60℃溶液加入，10min后，將它傾入10L蒸餾水中。放置沉降，傾去上層清液，用蒸餾水用傾析法反復(fù)洗滌多次后抽吸過濾。將濾餅在螺旋手壓機中壓成3～5mm的細條，晾至半干后切成5～10mm細段，在180℃下烘干至恒重。

高純氮一般以空氣分離裝置生產(chǎn)的氮氣作為原料，通過化學(xué)法、吸附干燥法、變壓吸附法及膜分離法等凈化制成。

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