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HTDS-002是一個(gè)能夠高靈敏度定量分析鋼中氫含量的精密裝置。

它是通過使用四極質(zhì)譜儀檢測試樣加熱時(shí)放出的氫的量來實(shí)現(xiàn)的。真空排氣是通過使用對除去氫非常有效的渦輪分子泵實(shí)現(xiàn)。因而使得真空中殘留背底氫的量盡可能減少。真空排氣以及加熱爐的操作都是通過觸摸式控制屏幕實(shí)現(xiàn)。所以不管是誰都可以操作。此外通過各種事先內(nèi)部自鎖設(shè)定可以防止誤操作。

主要特點(diǎn)

對大樣品中氫含量可以進(jìn)行定量分析。對高強(qiáng)鋼氫脆研究具有非常重要理論和實(shí)用價(jià)值。是日本RDEC株式會(huì)社聯(lián)合日本NIMS共同研究近10年的研究成果。

裝置構(gòu)成

本裝置又以下幾個(gè)部分組成。

（１） 分析室 1式

（２） 試樣加熱室 1式

（３） 試樣導(dǎo)入室 1式

（４） 排氣控制系統(tǒng)（包括烘烤系統(tǒng)） 1式

（５） 氫含量數(shù)據(jù)檢測系統(tǒng) 1式

技術(shù)規(guī)格

（１） 分析室 1式

１） 檢出器（Ｑｍａｓｓ）ETrovision2

○ 質(zhì)量分析精度：重量0.01ppm（超鉄鋼材料)

○ 質(zhì)量測定范圍： 1100amu

○ 檢出器：雙模式（ＦＣ/SEM）

○ 最小檢出靈敏度： 2×10-13Pa

○ 分辨率：10%Valley以下 valley???

○ 離子源：ＵＨＶ離子源（氣體放出量：１×10-9torrl/s以下 Pa/Torrの単位は統(tǒng)一したほうが良いではないでしょうか？

２） 排氣性能

○到達(dá)壓力 ：1×10-7Pa以下

○氫背底壓力：5.0×10-9Pa以下

３） 排氣泵（雙段渦輪泵規(guī)格）

○ 主泵是 磁懸浮型渦輪分子泵

排氣速度：N2= 320L/S相當(dāng)（泵自身到達(dá)壓力：10-7Pa以下）

○ Pivot軸承式渦輪分子泵

排氣速度：N2=50L/S相當(dāng)（泵自身到達(dá)壓力：10-7Pa以下）

○輔助泵：機(jī)械泵

排氣速度：200L/min.相當(dāng)（泵自身到達(dá)壓力：2×10-1Pa以下）

４） 分析室（超高真空規(guī)格）

○材質(zhì)：SUS-316

○表面處理：電解復(fù)合研磨

○真空脫氣處理：450℃/10h

○法蘭尺寸：超高真空用

○烘烤溫度 ：200℃

５） 真空馬達(dá)

○ 電離真空計(jì)（

○ 測定范圍：10-2Pa數(shù)量級(jí)3×10-9Pa數(shù)量級(jí)

６） 定量分析用標(biāo)準(zhǔn)充氣（通過試樣加熱室導(dǎo)入）

○ 氫靈敏度可達(dá)到0.01ppm(wt%)

○ 通過全金屬充氣閥（手動(dòng)式）導(dǎo)入分析系統(tǒng)

○ H2導(dǎo)入時(shí)通道壓力監(jiān)視器：絕對壓壓力計(jì)

○ 充氣量（3點(diǎn)校正）：3.9×10-6atmcc/S=75torr（程度）

：1.9×10-5atmcc/S=350torr（程度）

：4.9×10-5atmcc/S=760torr（程度）

※ 氫氣添充，氣體通道排氣可以通過觸摸式控制屏幕實(shí)現(xiàn)自動(dòng)操作。

（２）試樣加熱室 1式

通過加熱室加熱鋼材使得鋼材中含有的氫受熱逸出。然后把逸出的氫直接送入分析管去做定量測定。

１） 試樣尺寸以及試樣交換方法

○試樣尺寸：直徑20mmx長度120mm以內(nèi)

○ 試樣交換方法：使用磁偶合導(dǎo)桿把試樣導(dǎo)入室進(jìn)行交換（超高真空中自由交換）

※關(guān)于試樣臭氧檢測儀，對于鋼材表面有Cd, Zn等熔點(diǎn)低于1000度的涂層材料，為了防止蒸發(fā)，請完全除去涂層后再導(dǎo)入試樣加熱測定。

２） 電阻加熱爐加熱性能

○加熱爐：半體開合式

○最高溫度：1000℃

○加熱體材質(zhì)：カンタル線（2kw/AC200V）？？？？

○加熱區(qū)域：3區(qū)域型（均熱長度100mm）

○爐體外形尺寸：W300×D450×H350mm

○爐芯部尺寸：直徑40mm×長度300mm

○爐芯管體：石英制φ32mm×φ28mm（和超高真空法蘭相接）

○采用操作方式觸摸控制屏幕實(shí)現(xiàn)加熱

溫度設(shè)定，升溫速度設(shè)定：通過觸摸控制屏幕簡單操作設(shè)定

控制方式：以住熱電偶作為基準(zhǔn)氫氣檢測儀，通過和其的熱電勢偏差值

實(shí)現(xiàn)自動(dòng)溫度控制

外部輸出：0-10V模擬輸出信號(hào)（溫度信號(hào)輸入到Q-mass）

升溫速度控制：升溫速度在50℃/hr以上600℃/hr以下（升溫速度的精度為±10℃以內(nèi)）

（３）試樣導(dǎo)入室 1式

試樣導(dǎo)入室是用于在不破壞試樣加熱室超高真空的情況下通過導(dǎo)桿自由地更換試樣。

１） 排氣性能

○到達(dá)壓力：5×10-5Pa以下

○ 試樣導(dǎo)入后所需排氣時(shí)間：15min以內(nèi)（5×10-4Pa以下/注意開放真空的時(shí)候一定要使用N2）

２） 排氣泵（2段渦輪泵規(guī)格）

○ 主泵（pivot軸承式渦輪分子泵）

排氣速度：N2=190L/S相當(dāng)（泵自身到達(dá)壓力：10-7Pa數(shù)量級(jí)）

○輔助泵：機(jī)械泵

排氣速度：80L/min.相當(dāng)（泵自身到達(dá)壓力：2×10-1Pa以下）

３） 試樣導(dǎo)入室（超高真空規(guī)格）

○材質(zhì)：SUS-304

○表面處理：電解研磨

○連接法蘭：超高真空用法蘭

○烘烤溫度：150℃

４） 真空馬達(dá)

○ 電離真空計(jì)（ＢＡgauge）

○ 測定范圍：1Pa10-7Pa數(shù)量級(jí)

５） 試樣導(dǎo)入方法

○ 通過排氣控制觸摸屏幕處leak閥使得導(dǎo)樣室導(dǎo)入N2直至大氣壓。

○ 打開導(dǎo)入室頂蓋子，然后把試樣放入導(dǎo)入室的裝樣托手上氫氣檢測儀氫氣檢測儀，蓋上頂蓋。

○ 通過排氣控制觸摸屏幕可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)排氣

６） 試樣的導(dǎo)入方法

○ 打開試樣導(dǎo)入室和試樣加熱室間的閥門，通過磁耦合導(dǎo)桿把試樣放再加熱室的中心附近。

○ 測定后打開這個(gè)閥門，再通過磁耦合導(dǎo)桿把試樣從試樣加熱室去出來。

（４）排氣控制器（烘烤系統(tǒng)） 1式

○分析室，試樣導(dǎo)入室的各個(gè)排氣泵，各個(gè)閥門的手動(dòng)操作

○ 分析室，試樣導(dǎo)入室的各排氣泵，各閥門等都是通過程序管理器來實(shí)現(xiàn)真空排氣，停止等自動(dòng)操作。

○ 試樣導(dǎo)入室的大氣開放自動(dòng)操作。

○ 標(biāo)準(zhǔn)充氣H2氣體的自動(dòng)導(dǎo)入操作，氣體導(dǎo)管的真空排氣自動(dòng)操作。

○ 真空室烘烤時(shí)的溫度設(shè)定操作voc氣體檢測儀，溫度控制。

※來自真空計(jì)的接點(diǎn)信號(hào)以及各個(gè)自鎖開關(guān)都可以安全自動(dòng)控制。

（５）氫含量數(shù)據(jù)獲得數(shù)據(jù)系統(tǒng) 1式

１）硬件

○桌面ＰＣ（Windows XP）

○ 液晶顯示器

○ PC桌

○ 各種電纜３ｍ（PCQ-mass、加熱爐控制器）

２）軟件

○Q-mass控制軟件：Process Eye Professional

通過專用控制方式控制H2經(jīng)時(shí)間變化（溫度數(shù)據(jù)讀取）監(jiān)視模式

通過專用控制方式控制H2經(jīng)時(shí)間變化（溫度數(shù)據(jù)讀?。?shù)據(jù)讀取模式

附屬的EasyView軟件可以實(shí)現(xiàn)如下測定

① 1100amu的模擬以及數(shù)字控制模式測定

② 漏氣/充氣檢查模式測定

③ 12通道任意質(zhì)量的離子的經(jīng)時(shí)變化測定（測定間隔為0.6sec3.5sec）

○數(shù)據(jù)保存

通過專用控制方式控制H2經(jīng)時(shí)變化（溫度數(shù)據(jù)讀取）數(shù)據(jù)讀取模式，可以同時(shí)獲得并自動(dòng)保存電爐溫度和對應(yīng)氫含量質(zhì)譜數(shù)據(jù)

○ 氫定量計(jì)算軟件

※ 把通過專用控制方式獲得的氫含量質(zhì)譜數(shù)據(jù)輸入氫含量計(jì)算軟件后可以進(jìn)行如下計(jì)算。

放出氫的質(zhì)譜表示

可以選擇任意溫度范圍并對該范圍的氫的進(jìn)行定量計(jì)算。

除去氫背底

氫定量計(jì)算是以標(biāo)準(zhǔn)充氫氣體數(shù)值為基準(zhǔn)的，所以使得氫的定量成為可能。

可以對鋼材試樣中的「重量ppm」水平的氫進(jìn)行定量

氫氣檢測儀

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