HC-2數(shù)顯式微量硫分析儀采用火焰光度檢測器檢測硫化合物。以下分為HC-2A;HC-2B;HC-2H;HC-3;HC-5;HC-6和HC-7等,它們分別適用于天然氣,水煤氣,半水煤氣,焦?fàn)t氣,食品級CO2,黃磷尾氣,石油加工副產(chǎn)品氣等樣品氣中的硫化物的定性和定量分析。 可分析的含硫化合物:硫化氫;羰基硫;二硫化碳;二氧化硫;甲硫醇;甲硫醚;噻吩
一、綜述
氣相色譜分析法具有分析速度快,靈敏度高,樣品用量少等特點。氣相色譜采用現(xiàn)代電子技術(shù)后分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠、精度高、省時、省力。已成為現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)酒精檢測儀,環(huán)境監(jiān)控和科學(xué)研究中極為有效的分析工具之一。HC系列數(shù)顯式微量硫分析儀是一種分析微量硫化物的氣相色譜儀,即選用色譜分離柱將不同的硫化物分離,分離后再用火焰光度檢測器(FPD)測定。FPD選用了光電倍增管為光電轉(zhuǎn)換的檢測系統(tǒng)具有對硫化物靈敏度高,選擇性好,響應(yīng)快等特點。該儀器特別適用于以煤、焦和油制取的工業(yè)原料氣的(如甲醇、合成氨、甲烷化、食品級CO2)、天然氣、城市煤氣、大氣及各種高純氣體中的硫化物的分析。也適用于可科研、環(huán)保等部門分析各種硫化物。
本儀器標(biāo)配為色譜工作站,相對于一般的單片機(jī)和嵌入式微機(jī)對復(fù)雜組份有更強(qiáng)處理能力。有更大的存儲空間,一般都能以圖譜形式存儲一年左右的分析結(jié)果。
二、HC-2數(shù)顯式微量硫分析儀儀器原理
本儀器為采用FPD檢測器的氣相色譜分。結(jié)構(gòu)上分為為氣路、光路和電路三部分。
1、 氣路。色譜氣路由載氣(氮氣)、氧氣和氫氣氣路組成。
氮氣氣路:鋼瓶—減壓閥—穩(wěn)壓調(diào)節(jié)閥--壓力表--流量計—六通轉(zhuǎn)換閥—色譜柱—混合室--燃燒室;
氧氣氣路:鋼瓶—減壓閥—穩(wěn)壓調(diào)節(jié)閥--壓力表—流量計—混合室—燃燒室;
氫氣氣路:鋼瓶—減壓閥—穩(wěn)壓調(diào)節(jié)閥--壓力表—流量計—混合室—燃燒室;
其中色譜柱是分離硫化物的主要部件—在載氣的作用下樣氣的各組份按保留時間的不同依次從色譜柱流出一氧化碳報警器,進(jìn)入檢測器形成各自的色譜峰。
2、 光路系統(tǒng)。光路系統(tǒng)由火焰光源、燃燒室、隔熱片、干涉濾光片和光電倍增管組成。
當(dāng)含硫化合物在富氫火焰中燃燒時有下列化學(xué)發(fā)光過程產(chǎn)生:
RS+O2→SO2 SO2+H2→S
S+S→S2*→hv
上式中*號表示激發(fā)態(tài)微量氮氣檢測儀,hv為一個光量子的能量微量氮氣檢測儀,h為普朗克常數(shù),v為頻率。含硫化合物先燃燒生成二硫化碳,接著在富氫火焰中還原為硫并形成處于激發(fā)態(tài)的S2*當(dāng)它返回基態(tài)時就會發(fā)出波長為350-480nm的特征光,經(jīng)由中心波長為394nm的干涉濾光片,*地濾除雜光微量氮氣檢測儀,再經(jīng)光電倍增管轉(zhuǎn)換成電信號,再經(jīng)放大后就可得到需要的信號。
3、 電路系統(tǒng)。電路系統(tǒng)由光電倍增管、微電流放大器、高壓電源模塊、柱溫控制器、檢測器溫度控制器和數(shù)字顯示電路組成。電路采用模塊化結(jié)構(gòu),穩(wěn)定、可靠、易維護(hù)。有以下特點:
●采用低噪聲光電倍增管,減小基線漂移;
●高壓由專為光電倍增管設(shè)計的高壓供電模塊提供。穩(wěn)定度高。
以上電路保證了HC-2有比其他測定儀更高的穩(wěn)定性。
三、儀器安裝
1. HC-2氣相色譜硫分析儀須安裝在穩(wěn)定、無振動的工作臺上,所在房間或?qū)嶒炇翼毐3至己玫耐L(fēng),無強(qiáng)磁場及腐蝕性氣體,儀器須安裝良好的地線,儀器后面板有機(jī)殼接地接口。
2. 將石英玻璃管安裝在噴嘴插口處,再將FPD檢測器安裝在噴嘴上,將檢測器后端的接口與儀器后面板對應(yīng)的高壓及信號接口用纜線相連,檢測器前端加熱棒與對應(yīng)的220V電源線相連,檢測器熱電阻PT100插入孔中。
3. 將儀器氣路部分后面板上標(biāo)明N2、O2、H2的接口,分別用氣路軟管與裝有減壓器的N2、O2、H2氣源鋼瓶相連。N2、O2、H2氣瓶輸出氣壓為0.2-03mpa。
4. 連接計算機(jī)色譜工作站。信號接口在后面板“輸出”。使用計算機(jī)工作站時,打印機(jī)可接在計算機(jī)上的打印機(jī)接口處。
四、儀器使用
1. 開機(jī)。將儀器后部的電源線插頭外接到220V電源插座上。將“電源”開關(guān)按下,這時紅燈亮。同時上下兩個顯示屏有顯示。
2.分別調(diào)節(jié)面板上的“柱I控溫”和“柱II控溫”旋鈕改變柱溫設(shè)定值。將檢測器調(diào)溫向順時針方向旋至大,待檢測器溫度達(dá)到100℃再逐步減小直至穩(wěn)定在110℃附近。
3.開通載氣N2。N2鋼瓶減壓閥出口壓力調(diào)到0.2-0.3Mpa,再調(diào)儀器氣路前面板上的N2穩(wěn)壓閥旋鈕,使N2的壓力(柱前壓)調(diào)到此臺儀器的N2氣壓。
4.O2、H2。O2、H2鋼瓶減壓閥壓力調(diào)到0.2-0.3Mpa,再調(diào)儀器氣路前面板上的O2、H2穩(wěn)壓閥,使O2、H2達(dá)到此臺儀器的O2、H2氣壓值。
5.點火
柱溫和檢測器溫度達(dá)到設(shè)定后,即可打開檢測器上蓋,約數(shù)秒后,用電子點火器點火,點著火時會有較沉悶的“噗”的響聲出現(xiàn),如有很大的爆鳴聲,則沒有點著火。
6.開高壓
按下“高壓”開關(guān), 調(diào)節(jié)“高壓調(diào)節(jié)”電位器選擇高壓值。
7.基線歸零
調(diào)節(jié)下屏右方的“零點”旋鈕使示值在零附近波動,如一次不行,可多調(diào)次調(diào)整,總之要使示值在零附近,否則儀器將把整個基線當(dāng)成信號進(jìn)行記錄,而不能正常記錄真正被測硫化物峰信號,即儀器不能正常工作。如火已點著,調(diào)節(jié)O2壓力時顯示會變化,否則沒有變化。如火未點著,關(guān)高壓后重復(fù)進(jìn)行步驟5,重新點火,再升高壓。
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