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本發(fā)明涉及對糧油廠無組織排放揮發(fā)性有機物的快速定性定量檢測方法，具體的說，涉及一種運用便攜式氣相色譜-質(zhì)譜技術(shù)實現(xiàn)對糧油廠無組織排放揮發(fā)性有機物的現(xiàn)場快速定性定量檢測的方法。

背景技術(shù)：

揮發(fā)性有機物( ,VOCs)是一類重要的氣態(tài)污染物，它通常指常壓下沸點在50～260℃，室溫下飽和蒸氣壓超過133.32Pa的有機化合物。VOCs作為重要的氣態(tài)污染物，對大氣環(huán)境和人體健康都有顯著影響。相關(guān)研究結(jié)果表明，大氣中的VOCs是參與大氣光化學(xué)反應(yīng)的含有機碳的主要物質(zhì)，是臭氧和二次有機氣溶膠的重要前體物。此外，許多VOCs化學(xué)組分具有較強的毒性及致癌性氮氣食品袋檢測，將威脅生態(tài)環(huán)境和人體健康。

已有的研究結(jié)果表明，工業(yè)源是VOCs的第一大污染源。與其他污染源相比，工業(yè)排放具有源頭多、強度高、成分復(fù)雜多變等特點，因此受到了高度重視。但目前我國相關(guān)研究較少，僅涉及到印刷、制鞋、涂料生產(chǎn)、金屬表面處理、家居制造、煉焦、石油化工等企業(yè)的VOCs排放。食品加工業(yè)是重要的工業(yè)VOCs排放源，據(jù)相關(guān)研究表明，食品加工業(yè)產(chǎn)生的VOCs氣體流量為104～/h，流量較高，VOCs排放量大。但目前相關(guān)研究主要集中在對食品本身的氣味(食品風(fēng)味)物質(zhì)的研究，國內(nèi)外關(guān)于食品加工業(yè)無組織排放到周邊環(huán)境中的VOCs成份的研究還相當缺乏。

食用植物油是最基本的生活物料之一，也是食品工業(yè)、烹飪行業(yè)的重要基礎(chǔ)原料，其生產(chǎn)供應(yīng)狀況反映了一個國家或地區(qū)人民生活及經(jīng)濟發(fā)展水平，因此各國都非常重視食用油產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。中國是食用油消費大國，同時也是世界油料生產(chǎn)大國。隨著我國人民生活水平的不斷提高，食用油的消費增長速度較快，且逐年增加。植物油尤其是大豆油在生產(chǎn)過程中，預(yù)處理車間、浸出車間、精煉車間、廢白土車間及污水處理站等均產(chǎn)生廢氣且排放量大、污染成分復(fù)雜多變，尤其是廢氣中惡臭成分容易對周圍環(huán)境、廠區(qū)環(huán)境造成較大的污染，擾民現(xiàn)象難以避免。但是一直以來，生產(chǎn)過程中排放的有機廢物都未能受到大家足夠的重視，企業(yè)生產(chǎn)規(guī)模越小，VOCs的排放越難以控制。在環(huán)境污染日益嚴重，環(huán)境保護意識日趨加強的形勢下，排出的VOCs對環(huán)境的污染不可忽視，而大氣中VOCs的分析是進行大氣保護、防治污染的重要前提氮氣食品袋檢測，其分析結(jié)果的準確性至關(guān)重要。

目前，大氣中VOCs的分析通常采用活性炭、硅膠管、吸附或氣體采樣罐采集樣品，然后在實驗室內(nèi)進行氣相色譜-質(zhì)譜(ET-MS)分析。實驗室ET-MS分析雖能對VOCs進行準確的定性和定量分析，但是由于存在樣品運輸、保存等中間環(huán)節(jié)，且分析1個樣品需要1h左右，分析結(jié)果缺乏及時性，并導(dǎo)致分析結(jié)果的準確性相對較差。同時，傳統(tǒng)ET-MS體積較大、對工作環(huán)節(jié)要求比較苛刻，使得其分析工作大都需要在實驗室進行，無法滿足現(xiàn)場分析的需求。

便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(便攜式ET/MS)將氣相色譜的高分辨能力和質(zhì)譜檢測器的定性能力二者相結(jié)合，具有定性能力強、可直接進樣、分析速度快、監(jiān)測靈敏度高、便攜性、可現(xiàn)場分析檢測等優(yōu)點，成為迄今國際上對揮發(fā)性有機物最有效和可靠的監(jiān)測手段之一。但對于糧油廠無組織排放揮發(fā)性有機物的檢測，尚未建立系統(tǒng)的分析方法。因此，有必要建立一種用于糧油行業(yè)無組織排放揮發(fā)性有機物的檢測方法，有利于為糧油行業(yè)廢氣排放標準的建立提供科學(xué)依據(jù)，為環(huán)境保護和空氣質(zhì)量控制提供數(shù)據(jù)支撐。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

1.發(fā)明要解決的技術(shù)問題

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有大氣樣品中揮發(fā)性有機物的檢測存在前處理步驟耗時耗力、分析結(jié)果缺乏及時性、無法滿足現(xiàn)場分析的需求等缺點，從而無法適用于糧油廠無組織排放揮發(fā)性有機物的準確檢測的不足，提供了一種無組織排放揮發(fā)性有機物的檢測方法。本發(fā)明利用便攜式ET-MS中ET的高分辨能力和MS檢測器的定性能力，以及手持探頭可自動采集樣品的功能，實現(xiàn)了現(xiàn)場檢測、直接進樣無需前處理即可快速、準確定量檢測出糧油廠無組織排放的揮發(fā)性有機物，可大大節(jié)省分析步驟和分析時間。

2.技術(shù)方案

為達到上述目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案為：

本發(fā)明的一種無組織排放揮發(fā)性有機物的檢測方法，其步驟如下：

(1)標準曲線的制作：配制不同體積分數(shù)的65種揮發(fā)性有機物TO-15混合標準氣體氮氣食品袋檢測，對不在TO-15中的目標物，采用氣袋配制法，背景氣為高純氮氣；根據(jù)設(shè)定的分析條件進行測定，將檢測得到的揮發(fā)性有機物及內(nèi)標的質(zhì)譜響應(yīng)值和色譜響應(yīng)值與其濃度對應(yīng)，制作標準曲線；

(2)樣品采集：對待測大氣樣品進行采集，并進行濃縮處理；

(3)待測樣品使用色譜質(zhì)譜檢測，將檢測得到的儀器響應(yīng)值結(jié)合步驟(1)所制作的標準曲線，即得到糧油廠無組織排放的揮發(fā)性有機物的濃度。

更進一步的，所述步驟(1)中制作得到5種不同體積分數(shù)梯度的標準曲線，這5種標準曲線的體積分數(shù)分別為1×10-10、5×10-10、1×10-9、5×10-9、1×10-8。

更進一步的，所述步驟(2)中采用便攜式ET-MS配置的手持探頭自動采集大氣樣品，并使用系統(tǒng)內(nèi)置的Tri-bed濃縮器對樣品進行濃縮。

更進一步的，采用便攜式氣相色譜質(zhì)譜進行氣相色譜和質(zhì)譜的檢測，色譜條件：色譜柱采用SPB-1色譜柱，程序升溫50℃維持7min，以5℃/min升溫到110℃，再以15℃/min升溫到180℃，并維持80s；進樣口溫度為70℃，載氣使用氮氣氮氣食品袋檢測，流速為1.0mL/min。

更進一步的，所述色譜柱內(nèi)置2種內(nèi)標，其中1號內(nèi)標為1,3,5-三氟甲苯，2號內(nèi)標為五氟溴苯。

更進一步的，所述色譜檢測時，載氣氮氣的純度＞99.999％。

更進一步的，所述質(zhì)譜條件為：全掃描模式，掃描范圍45～，電子能量70eV，掃描時間0.94s。

更進一步的，步驟(2)中采樣體積為100-。

3.有益效果

采用本發(fā)明提供的技術(shù)方案，與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下顯著效果：

(1)本發(fā)明的一種無組織排放揮發(fā)性有機物的檢測方法，可在采樣點直接進行樣品采集、濃縮和分析，與傳統(tǒng)的采用吸附劑、采樣罐、采樣袋等采集樣品后再經(jīng)儀器檢測的方法相比，大大簡化了樣品采集、濃縮與分析步驟，具有操作簡單、高效、準確等特點；同時還有效解決了揮發(fā)性有機物在傳統(tǒng)分析檢測中因樣品運輸、保存等中間環(huán)節(jié)及樣品分析時間長造成的分析結(jié)果缺乏及時性和目標物損失等問題。

(2)本發(fā)明的一種無組織排放揮發(fā)性有機物的檢測方法，可通過改變采樣體積從而對糧油廠等不同食品加工廠無組織排放的不同濃度的揮發(fā)性有機物進行現(xiàn)場檢測分析，并實時給出定性定量結(jié)果，檢測結(jié)果準確、高效，從而能夠為糧油廠等食品加工行業(yè)廢氣排放標準的建立提供科學(xué)依據(jù)，為環(huán)境保護和空氣質(zhì)量控制提供數(shù)據(jù)支撐。

附圖說明

圖1-圖17為甲糧油廠無組織排放揮發(fā)性有機物的ET-MS檢測圖譜。

具體實施方式

為進一步了解本發(fā)明的內(nèi)容，現(xiàn)結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作詳細描述，需要說明的是，本發(fā)明不僅限于糧油行業(yè)排放的揮發(fā)性有機物，同時也適用于、醋廠、醬菜廠等各食品加工行業(yè)無組織排放的揮發(fā)性有機物的檢測。

實施例1

標準曲線的建立：

(1)標準氣樣的配置：采用動態(tài)氣體稀釋儀配制5種不同體積分數(shù)的65種VOCs混合標準氣體(TO-15)。對不在TO-15中的目標物，采用氣袋配制法，背景氣為高純氮氣。5種標曲體積分數(shù)分別為1×10-10、5×10-10、1×10-9、5×10-9、1×10-8。根據(jù)設(shè)定的分析條件進行測定，得到5個不同濃度值的化合物的數(shù)據(jù)文件，利用便攜式ET/MS內(nèi)置軟件的校準功能建立相應(yīng)的標準曲線，得到各待測組分的回歸方程。

本實施例的色譜條件為：色譜柱采用SPB-1色譜柱，規(guī)格為30m×0.32mm×1.0μm甲苯報警器，內(nèi)置2種內(nèi)標，其中1號內(nèi)標為1,3,5-三氟甲苯，2號內(nèi)標為五氟溴苯。程序升溫50℃維持7min，以5℃/min升溫到110℃，再以15℃/min升溫到180℃，并維持80s。進樣口溫度70℃，載氣使用氮氣(純度＞99.999％)，流速1.0mL/min(恒流模式)。質(zhì)譜條件為：電離方式為EI電離，電離電壓70eV，質(zhì)量掃描范圍為45～，掃描時間0.94s。

實施例2

本實施例對甲糧油廠無組織排放的揮發(fā)性有機物進行檢測，其步驟如下：

(1)樣品采集和濃縮：根據(jù)《環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測點位布設(shè)技術(shù)規(guī)范(試行)》(HJ 664-2013)和《大氣污染物無組織排放監(jiān)測技術(shù)導(dǎo)則》(HJ/T 55-2000)的要求，綜合考慮氣象條件、工業(yè)布局、人口分布、道路等因素，確定采樣點，采用便攜式ET-MS的手持探頭自動采集大氣樣品，采樣體積，用便攜式ET-MS內(nèi)置Tri-bed濃縮器濃縮樣品。

(2)樣品檢測：色譜-質(zhì)譜檢測條件同實施例1中條件，將檢測得到的儀器響應(yīng)值結(jié)合實施例1中的標準曲線，即可得到甲糧油廠無組織排放揮發(fā)性有機物的濃度，其氣相色譜和質(zhì)譜圖見圖1～17。

實施例3

本實施例對乙糧油廠無組織排放的揮發(fā)性有機物進行檢測，其步驟如下：

(1)樣品采集和濃縮：根據(jù)《環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測點位布設(shè)技術(shù)規(guī)范(試行)》(HJ 664-2013)和《大氣污染物無組織排放監(jiān)測技術(shù)導(dǎo)則》(HJ/T 55-2000)的要求氧氣檢測儀，綜合考慮氣象條件、工業(yè)布局、人口分布、道路等因素，確定采樣點，采用便攜式ET-MS的手持探頭自動采集大氣樣品，采樣體積，采用Tri-bed濃縮器濃縮樣品。

(2)樣品檢測：色譜-質(zhì)譜檢測條件同實施例1中條件，將檢測得到的儀器響應(yīng)值結(jié)合步驟實施例1中的標準曲線，即可得到糧油廠無組織排放揮發(fā)性有機物的濃度，結(jié)果見表1所示，其中ND代表：未檢出。

實施例4

本實施例對無組織排放的揮發(fā)性有機物進行檢測，其步驟如下：

(1)樣品采集和濃縮：根據(jù)《環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測點位布設(shè)技術(shù)規(guī)范(試行)》(HJ 664-2013)和《大氣污染物無組織排放監(jiān)測技術(shù)導(dǎo)則》(HJ/T 55-2000)的要求，綜合考慮氣象條件、工業(yè)布局、人口分布、道路等因素，在醋廠周邊確定采樣點，采用便攜式ET-MS的手持探頭自動采集大氣樣品，采樣體積，采用Tri-bed濃縮器濃縮樣品。

(2)樣品檢測：色譜-質(zhì)譜檢測條件同實施例1中條件，將檢測得到的儀器響應(yīng)值結(jié)合步驟實施例1中的標準曲線，即可得到糧油廠無組織排放揮發(fā)性有機物的濃度，結(jié)果見表1所示。

實施例5

本實施例對丁無組織排放的揮發(fā)性有機物進行檢測，其步驟如下：

(1)樣品采集和濃縮：根據(jù)《環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測點位布設(shè)技術(shù)規(guī)范(試行)》(HJ 664-2013)和《大氣污染物無組織排放監(jiān)測技術(shù)導(dǎo)則》(HJ/T 55-2000)的要求，綜合考慮氣象條件、工業(yè)布局、人口分布、道路等因素，在周邊確定采樣點，采用便攜式ET-MS的手持探頭自動采集大氣樣品，采樣體積，采用Tri-bed濃縮器濃縮樣品。

(2)樣品檢測：色譜-質(zhì)譜檢測條件同實施例1中條件，將檢測得到的儀器響應(yīng)值結(jié)合步驟實施例1中的標準曲線氮氣食品袋檢測，即可得到糧油廠無組織排放揮發(fā)性有機物的濃度，結(jié)果見表1所示。

表1實施例3-5中各廠無組織排放揮發(fā)性有機物的檢測結(jié)果

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